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氯化氢气体检测仪校准方法探讨

时间:2023年10月07日信息来源:互联网 点击: 【字体:

氯化氢是一种无色、具有刺激性气味的气体,其水溶液俗称盐酸。氯化氢主要用于制作染料、香料、药物、各种氯化物及腐蚀抑制剂,是常见的有毒化学物质。氯化氢气体检测仪主要用于检测作业场所环境和生产流程中氯化氢气体的浓度,以及对现场实施检测和控制。当被检测气体浓度超过报警设定值时,仪器发出声光报警,提醒人员采取措施,从而阻止或降低现场危险程度的延续,达到自动排除险情的目的。本文依据 JJF 1888 - 2020《氯化氢气体检测报警器校准规范》对氯化氢有毒气体检测仪开展校准工作,分析了校准过程中发现的问题,并给出对应解决方案,可为相关机构技术人员开展氯化氢气体检测仪的校准工作提供参考。

校准过程及问题讨论
1. 1 校准用标准器具
1. 1. 1 气体标准物质
本次检测所使用的标准气体为氮中氯化氢气体标准物质,标准物质证书号为 GBW( E) 082657,标准浓度值为 9. 60μmol/mol、16. 5μmol/mol、25. 2μmol/mol各2 瓶,不确定度为 Urel = 2% ( k = 2) ; 零点气体为99. 9996%的高纯氮气3 瓶。
1. 1. 2 其他标准器具
本次校准所使用的流量计型号为 LZB - 3,不确定度 4. 0 级; 秒表型号 DM1 - 010,不确定度 MPE:
± 0. 10s/h; 减压阀为不锈钢减压阀; 长度 60cm 的硅胶管及聚四氟乙烯材质的管线各 3 根。
1. 2 被校准设备
本次校准的被检设备为某企业某生产装置内安装的氯化氢气体检测仪,共计 46 台,其中新安装的检测仪 15 台。
1. 3 校准依据
依据 JJF 1888 - 2020《氯化氢气体检测报警器校准规范》的相关内容及被检器具的使用说明书,因被校器具为固定式的连续测量气体检测仪,采样方式为扩散式,如图 1 所示连接气路,形成一套完整的校准测量系统。
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1. 4 示值误差校准
在校准示值误差项目时,调节流量计,流量控制在 1L /min 左 右,分别使用浓度为 9. 60μmol /mol、16. 5μmol /mol、25. 2μmol /mol 的气体标准物质对检测仪进行检测,随机校准 10 台检测仪,编号为 1 - 1~1 -10,按照式( 1) 计算各浓度点的示值误差 ΔC:
 
1. 4 示值误差校准
在校准示值误差项目时,调节流量计,流量控制在 1L /min 左 右,分别使用浓度为 9. 60μmol /mol、16. 5μmol /mol、25. 2μmol /mol 的气体标准物质对检测仪进行检测,随机校准 10 台检测仪,编号为 1 - 1~1 -10,按照式( 1) 计算各浓度点的示值误差 ΔC:
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按以往校准经验,气体管路若使用硅胶管,则校准结果将出现误差过大、无规律、无线性等情况,依据 JJF 1888 - 2020 中第 4. 2. 5 条规定,按照气体管路的不同划分两组待校样品: A 组全部使用硅胶管作为气体管路; B 组全部使用聚四氟乙烯管作为气体管路,其余校准条件均相同。分别对相同的 10台检测仪进行校准,并在校准前对检测仪进行调校。校准时,应先通入零点气体校准仪器的零点,然后通入浓度为 25. 2μmol /mol 气体标准物质校准量程。校准完成后,得到两组测量值,并计算示值误差,所得数据及计算结果见表 1、表 2。
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由表 1 可知,在使用硅胶管作为气体管路时,硅胶管对氯化氢的吸附很大,使标定量程无法达到仪器执行标定程序时所需的最低浓度值,不能进入标定程序。而从表 2 中的测量结果来看,使用聚四氟乙烯管作为气体管路时,除编号为 1 - 4、1 - 8 的仪器无法进入标定程序外,其他设备均能正常执行校准程序及完成校准工作,说明聚四氟乙烯管对氯化氢的吸附小,对校准过程几乎没有影响。由此可知,在开展氯化氢气体检测仪校准工作时,不能使用硅胶管等易吸附材质作为气体管路,应使用聚四氟乙烯管等不易吸附氯化氢气体的材质作为气体管路。
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1. 5 响应时间
依据 JJF 1888 - 2020《氯化氢气体检测报警器校准规范》中检测响应时间的方法,使用标气浓度为 16. 5μmol /mol 的标准气体进行校准。流量控制在 1L /min 左右,使用聚四氟乙烯管作为气体管路,
测量结果见表 3。
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由表 3 可知,每台仪器的响应时间均呈现出不断缩短的情况,说明输出的标气未达到稳定状态。检查整个校准步骤后,分析应该是在校准过程中每次测量后均关闭了标气总阀,从而出现每次重新通气后聚四氟乙烯管再次吸附氯化氢的情况。为验证这一猜测,重新对该 10 台设备进行响应时间检测,每次测量完毕后不关闭气阀,让标气持续输出,所得的结果见表 4。由表 4 可知,每台设备的测量值较第一次测量时均减小,数值均趋于稳定。由此判断,关闭了标气总阀后氯化氢气体需要时间在气体管路上吸附饱和。在校准氯化氢气体检测仪时,若气瓶阀门处于关闭状态,应先开启气体阀门,待标准气体持续放空一段时间后再进行校准。
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1. 6 报警功能
在进行报警功能项目校准时,调节流量计,控制流量在 1L /min 左右,以聚四氟乙烯管作为气体管路,使用标气浓度为 16. 5μmol /mol 的标准气体进行校准。发现临期应校准的检测仪能够正常报警,而新安装的检测仪在相同的条件下无法正常报警,其中的 13 台 检 测 仪 无 响 应,2 台示值显示均在5. 0μmol /mol 以下。为便于区分,暂定编号为 2 - 1~ 2 - 15。新安装的检测仪 15 台检测仪测量数据见
表 5。
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由表 5 可知,该批次检测仪均存在报警功能不正常的情况。但因该批次检测仪均为新安装,生产日期也显示为近期生产,询问客户得知安装现场也未发生氯化氢泄漏,无检测仪中毒的可能。经与生产厂家沟通后得知,该批次检测仪可能存在新安装后未激活的情况。按照生产厂家的建议,对该批次检测仪进行激活处理,使用零点气进行 3 次零点标定的操作来激活检测仪。经过激活处理后,再次对该批次检测仪进行检测,报警功能均恢复正常。
1. 7 安全防护
由于氯化氢气体属于有毒气体,氯化氢气体检测仪均安装在可能存在氯化氢气体的环境中,所携带的标准气体也含有氯化氢成分。因此,在校准氯化氢气体检测仪时,建议按照以下几点做好个人防护:
( 1) 进入作业区域前,应了解被检校单位的各种安全管理制度,严格遵守作业区域的各项规章制度,认真完成入厂前的安全培训,熟悉作业区域附近的紧急出口或紧急集合点。
( 2) 随身佩戴经校准后符合要求的便携式氯化氢气体检测仪,确保便携式氯化氢气体检测仪处于
正常工作状态中。
( 3) 随身携带便携式防毒口罩/防毒面具。
( 4) 如遇突发或紧急情况,应立即佩戴好便携式防毒口罩/防毒面具,在确保安全的情况下,逆风前往紧急出口或紧急集合点,并迅速离开作业区域。
2 结语
本文以氯化氢气体检测仪为研究对象,将校准过程中遇到的问题逐一记录、分析,提出解决方案并进行验证,验证过程简单明了、真实有效,可为相关机构技术人员在开展氯化氢气体检测仪的校准工作方面提供一定的参考。
1. 6 报警功能
在进行报警功能项目校准时,调节流量计,控制流量在 1L /min 左右,以聚四氟乙烯管作为气体管路,使用标气浓度为 16. 5μmol /mol 的标准气体进行校准。发现临期应校准的检测仪能够正常报警,而新安装的检测仪在相同的条件下无法正常报警,其中的 13 台 检 测 仪 无 响 应,2 台示值显示均在5. 0μmol /mol 以下。为便于区分,暂定编号为 2 - 1~ 2 - 15。新安装的检测仪 15 台检测仪测量数据见
表 5。
由表 3 可知,每台仪器的响应时间均呈现出不断缩短的情况,说明输出的标气未达到稳定状态。检查整个校准步骤后,分析应该是在校准过程中每次测量后均关闭了标气总阀,从而出现每次重新通气后聚四氟乙烯管再次吸附氯化氢的情况。为验证这一猜测,重新对该 10 台设备进行响应时间检测,每次测量完毕后不关闭气阀,让标气持续输出,所得的结果见表 4。由表 4 可知,每台设备的测量值较第一次测量时均减小,数值均趋于稳定。由此判断,关闭了标气总阀后氯化氢气体需要时间在气体管路上吸附饱
和。在校准氯化氢气体检测仪时,若气瓶阀门处于关闭状态,应先开启气体阀门,待标准气体持续放空
一段时间后再进行校准。
 校准过程及问题讨论
1. 1 校准用标准器具
1. 1. 1 气体标准物质
本次检测所使用的标准气体为氮中氯化氢气体标准物质,标准物质证书号为 GBW( E) 082657,标准浓度值为 9. 60μmol/mol、16. 5μmol/mol、25. 2μmol/mol各2 瓶,不确定度为 Urel = 2% ( k = 2) ; 零点气体为99. 9996%的高纯氮气3 瓶。
 校准过程及问题讨论
1. 1 校准用标准器具
1. 1. 1 气体标准物质
本次检测所使用的标准气体为氮中氯化氢气体标准物质,标准物质证书号为 GBW( E) 082657,标准浓度值为 9. 60μmol/mol、16. 5μmol/mol、25. 2μmol/mol各2 瓶,不确定度为 Urel = 2% ( k = 2) ; 零点气体为99. 9996%的高纯氮气3 瓶。
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